style="width:3.17341in;height:0.6534in" /> (1) 本文是学习GB-T 27741-2018 纸和纸板 可迁移性荧光增白剂的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了纸和纸板中可迁移性荧光增白剂的定性和定量测定方法。
本标准中可迁移性荧光增白剂的定性分析方法适用于各种纸和纸板；定量分析方法中的紫外可见
分光光度法适用于纸和纸板中可迁移性荧光增白剂(以VBL
计)的测定，高效液相色谱法适用于纸和纸 板中7种荧光增白剂(见附录A)
含量的测定，其他荧光增白剂可参照进行检测。纸浆中的可迁移性荧
光增白剂可参照该标准中定性和定量方法进行检测。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
可迁移性荧光增白剂 migratable fluorescent whitening
agents
在规定试验条件下，从纸和纸板中转移到萃取溶液中的荧光增白剂。
试样的采取按 GB/T 450 规定进行。
将试样剪成约5 mm×5 mm 的小块，混合均匀。
注：取样过程佩戴洁净无荧光现象的塑料或乳胶手套，避免试样受到污染。
用 pH 为7.5～9.0的萃取液提取纸和纸板中的荧光增白剂后，调节滤液的 pH
到3.0～5.0,再将纱
GB/T 27741—2018
布放入滤液中吸附。在波长254 nm 和365 nm
紫外灯下，观察试验纱布是否有荧光现象，并以此来定
性判定试样中是否含有可迁移性荧光增白剂。
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合 GB/T6682
中规定的三级水。所用试剂和
材料紫外灯下应无荧光现象。
5.2.1 纱布：尺寸约5 cm×5 cm。
5.2.4 萃取液：用0.1%氨水(5.2.3)调节过pH 的水溶液，溶液 pH 为7.5～9.0。
5.3.2 玻璃漏斗：规格为G1 的玻璃砂芯漏斗。
5.3.5 恒温振荡水浴：能将温度控制在(40±2)℃。
5.3.6 紫外灯：波长为254 nm 和波长365 nm, 具有保护眼睛的装置。
5.3.7 pH 计：读数准确至0.01。
准确称取2.0g 试样，置于三角烧瓶(5.3.1)中。在烧瓶中加入100 mL
萃取液(5.2.4)。在缓慢摇晃 烧瓶条件下，室温下萃取10
min,然后用玻璃漏斗(5.3.2)过滤。用盐酸溶液(5.2.2)将滤液的 pH 调节
到3.0～5.0。将纱布(5.2.1)浸入滤液中，并在温度为(40±2)℃的恒温振荡水浴(5.3.5)中加热30
min。
用镊子取出纱布，然后将滤液挤干并对折成四层，置于玻璃表面皿(5.3.3)上。
除不加试样外，按5.4.1步骤进行空白试验。
将放置试样纱布(5.4.1)及空白试验纱布(5.4.2)的玻璃表面皿，置于暗室或暗箱内的紫外灯(5.3.6)
下约20 cm 处，观察纱布荧光现象。每个试样进行两次平行测定。
若两个平行试验的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判定该试样无可迁移性
荧光增白剂；若两个平行试验的试样纱布中有一个比空白试验纱布的荧光现象明显，则重新进行两个平
行试验；若重新试验后的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判定该试样无可迁移
性荧光增白剂；否则判定该试样有可迁移性荧光增白剂。
GB/T 27741—2018
试样经80℃水浴萃取，萃取溶液经过滤后，用紫外可见分光光度计测定试样滤液中荧光增白剂的
吸光度，对照荧光增白剂 VBL
标准溶液工作曲线，从而测定样品中可迁移性荧光增白剂含量。
注：紫外可见分光光度法易受其他在波长348 nm
下有光谱吸收物质的干扰，如木素、染料等。因此萃取液提取过
程中有残余木素或染料析出的样品不宜采用紫外可见分光光度法进行分析。
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T
6682中规定的二级水。
6.1.2.1 氨水：0.1%。
6.1.2.2 萃取液：用0.1%氨水(6.1.2.1的水溶液，溶液pH 为7.5～9.0。
6.1.2.3 荧光增白剂 VBL
标准品(染料索引号C.I.85):CAS 号12224-06-5,纯度≥99.0%。
6.1.2.4 荧光增白剂 VBL 标准储备溶液(1000 mg/L准确称取0. 1000 g 荧光增白剂 VBL 标准品
6.1.2.3
mL。
注：标准储备溶液在2℃~4℃的冰箱中避光保存，有效期为6个月。
6.1.2.5 荧光增白剂 VBL
标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的荧光增白剂 VBL 标准储备溶
6.1.2.4
不同工作条件下测定的线性范围有所不同，标准溶液浓度范围在1mg/L～20 mg/L
的线性被证明可以 满足要求。
6.1.2.6 微孔滤膜：0.45 μm。
6.1.3.1 紫外可见分光光度计。
6.1.3.2 天平：感量分别为0.1 mg 和0.01 g。
6.1.3.3 恒温振荡水浴：能将温度控制在(80±2
6.1.3.4 具塞三角烧瓶：250 mL。
6.1.4.1 试样的萃取
称取约1.00 g 试样于具塞三角烧瓶(6.1.3.4)中，准确加入50 mL
萃取液(6.1.2.2),然后放入
6.1.3.3 ℃恒温水浴([6.1.3.3](https://6.1.3.3
避光冷却至室温，然后用微孔滤膜(6.1.2.6)过滤，保留
滤液。每个试样做两次平行试验。
6.1.4.2 空白试验
6.1.4.1 步骤进行空白试验，制备空白溶液。
6.1.4.3 测定
调节紫外可见分光光度计的波长为348 nm。
测定标准工作溶液(6.1.2.5)、试样溶液(6.1.4.1)和空
GB/T 27741—2018
白溶液(6.1.4.2)中荧光增白剂 VBL
的吸光度。用标准工作溶液的测定结果绘制标准曲线，计算试样滤
液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂质量浓度。
按式(1)计算试样中可迁移性荧光增白剂的含量 w ( 以 VBL 计):
style="width:3.17341in;height:0.6534in" /> (1)
式中：
w— 试样中可迁移性荧光增白剂的含量(以VBL 计),单位为毫克每千克(mg/kg);
p --试样溶液中荧光增白剂的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
po—— 空白溶液中荧光增白剂的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V—— 萃取液的体积，单位为毫升(mL);
m—— 试样的绝干质量，单位为克(g)。
计算结果修约至小数点后一位。
试样经80℃水浴萃取，萃取溶液经过滤后，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法
定量。
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T 6682
中规定的一级水。
6.2.2.1 甲醇：色谱纯。
6.2.2.2 四丁基溴化铵(TBA
号1643-19-2,纯度≥98%。
6.2.2.3 含 8mmol/L
四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5:95,体积比):称取2.58 g 的 TBA(6.2.2.2) 于
1000mL 广口瓶中，加入50 mL 甲醇(6.2.2.1)和950 mL
水，充分溶解，用三乙胺将溶液 pH 调整至 8.0,经0.45 μm
微孔滤膜过滤后，超声波脱气。
6.2.2.4 氨水：0.1%。
6.2.2.5 萃取液：用0.1%氨水(6.2.2.4
的水溶液，溶液 pH 为7.5～9.0。
6.2.2.6 荧光增白剂标准储备溶液(1000 mg/L
6.2.2.5
注：标准储备溶液在2℃~4℃的冰箱中避光保存，有效期为6个月。
6.2.2.7
荧光增白剂标准工作溶液：根据需要准确移取一定体积的标准储备溶液(6.2.2.6),用萃取液
6.2.2.5
定的线性范围有所不同，7种荧光增白剂标准溶液浓度范围在0.1mg/L～10.0
mg/L 的线性被证明可 以满足要求。
6.2.2.8 微孔滤膜：0.45 μm。
6.2.3.1 高效液相色谱仪，配有荧光检测器(FLD
6.2.3.2 天平：感量为0.1 g 和0.1 mg。
GB/T 27741—2018
6.2.4.1 试样的萃取
按6.1.4.1进行。
6.2.4.2 空白试验
除不加试样外，按6.1.4.1步骤进行空白试验。
6.2.4.3 测 定
6.2.4.3.1 HPLC 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的。
a) 色谱柱： C18 柱，5.0μm,4.6 mm×250 mm 或相当者；
b) 流速：1.0 mL/min;
c) 柱温：40℃;
d) 进样量：1μL;
e) 检测器：荧光检测器(FLD);
f) 激发波长：350 nm;
g) 发射波长：430 nm;
h) 流动相：流动相 A—— 甲醇(6.2.2.1);流动相 B—— 含 8 mmol/L
6.2.2.3
i) 梯度洗脱程序：见表1。
表 1 HPLC 梯度洗脱程序
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6.2.4.3.2 定性和定量分析
6.2.2.7 ,依次取相同体积标准工作溶液([6.2.2.7](https://6.2.2.7
(6.2.4.2)等体积交替进入高效液相色谱仪(6.2.3.1)测定。通过比较试样溶液与标准工作溶液的色谱峰
保留时间进行定性分析，采用外标法进行定量分析。7种荧光增白剂标准物质
HPLC 色谱图参见附录
B 的 图 B. 1。
按式(2)计算试样中各种可迁移性荧光增白剂的含量：
style="width:3.25995in;height:0.62656in" />
…………………………
(2)
GB/T 27741—2018
式中：
w;—— 试样中可迁移性荧光增白剂的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
p ——试样溶液中荧光增白剂质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
——空白溶液中荧光增白剂质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V — 萃取液的体积，单位为毫升(mL);
m — 试样的绝干质量，单位为克(g)。
计算结果修约至小数点后一位。
紫外可见分光光度法的检出限为20.0 mg/kg, 高效液相色谱法的检出限为1.0
mg/kg。 在阴性样
品中添加适量标准溶液，按第6章进行分析，荧光增白剂的回收率为80%～120%。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值
的15%。
试验报告至少应包括以下内容：
a) 样品来源及描述；
b) 本标准编号及所使用的方法；
c) 测试结果；
d) 如果测定次数多于两次，说明测定次数；
e) 任何偏离本标准的细节；
f) 试验过程中观察到的任何异常的现象；
g) 试验日期。
GB/T 27741—2018
(规范性附录)
荧光增白剂名称及化学结构信息
荧光增白剂名称、化学文摘号及分子式见表 A.1。
表 A.1 荧光增白剂名称、化学文摘号及分子式
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
GB/T 27741—2018
(资料性附录)
荧光增白剂标准物质 HPLC 分析的液相色谱图
荧光增白剂标准物质 HPLC 分析的液相色谱见图 B.1。
A/mAu
style="width:7.99993in;height:5.99346in" />
说明：
1 — — 荧光增白剂 C.1.220 5.103 2 — — 荧光增白剂 C.I,210 6.321
荧光增白剂 C.I.264 6.743 4 — — 荧光增白剂 C.I.353 8.331 5 — —
荧光增白剂 C.I.85 9.063
style="height:0.13992in" /> 荧光增白剂 C.I.28 9.511
荧光增白剂 C.I.71 12.835
t/min
min;
min;
min;
min;
min;
min;
min。
图 B.1 荧光增白剂标准物质 HPLC 分析的液相色谱图
更多内容 可以 GB-T 27741-2018 纸和纸板 可迁移性荧光增白剂的测定. 进一步学习